Die temperaturprogrammierte Reduktion (TPR) dient als die Untersuchung der Reduzierbarkeit oder die thermophilen Bedingungen von Feststoffen in Abhängigkeit von der Temperatur. In der Regel wird Wasserstoff als Reduktionsmittel eingesetzt.
Verfahren This Wurde die BESONDERS in der heterogenen Katalyse Genen zur Charakterisierung von Katalysatoren angewandt.
Ablauf
Der Feststoff oder Katalysator war ein Probengefäß, das z. Dieses Probengefäß war in einem Ofen Positioner, der mit einer Temperaturregelung ausgestattet ist. Zeichnet addition ein Thermoelement die Temperatur in der auf Feststoffschüttung.
Zunächst Wird das mit Einem Probengefäß Inertgas ( Stickstoff , Argon ) durchströmt, um Luft zu entfernen Vorhandene sterben. Zum Wird mit Hilfe von reinen Inertgasstrom Durchflussreglern hydrogen zudosiert (10 Volumenprozent beispielsweise Wasserstoff in Stickstoff).
Nun definierte Nun die Sonde im Ofen. Die Heizrates liegen zwischen 1 K / min und 20 K / min. Das Hinter dem Probengefäß noch Vorhandenes Wasserstoffgehalt Wird Durch geeignete Detektoren ( Wärmeleitfähigkeitsdetektor , Massenspektrometer ) gemessen und aufgezeichnet. Wurden Wasserstoff verbraucht, bei der gerade erreichten Temperatur ein Reduktionsprozess statt.
Ergebnisse
Dargestellt war der Wasserstoffverbrauch in der Regel als Funktion der Temperatur. Aus dem erhaltenen Diagramm möglicherweise mit mehreren Spitzen Schweiß BCVI Informationen über Anzahl der Reduktionsprozesse ableiten sterben. Eine sorgfältig durchgeführte MESSUNG Läßt Außerdem Eine quantitative Bestimmung des Wasserstoffverbrauches und SOMIT (bei der kenntnis eingewogenen Substanzmenge) Eine Bestimmung des Reduktionsgrad zu.
Used Mann zur Detektion von restlichem Wasserstoff eines Massenspektrometer , lassen sie Auch sterben Produkte der Reduktionsprozesse (Wasser oder Produkte organisch) detektieren. Wir können dies mit einem Reduktionsmechanismus tun.
Auch Wenn Die messung nicht quantifiziert Kann waren oder sterben erhaltenen Peaks nicht Eindeutig den möglichen Reduktionsprozessen noch nicht zugeordnet waren can, lassen sich mit Hilfe der TPR Mehrere Sonden bezüglich ihres thermischen Verhaltens Vergleichen. Dies konnte in der Qualitätskontrolle gefunden werden.
Auswertung
Anzumerken Es ist, stirbt Dass Qualität der von DM Messergebnisse entscheidend drei Menüoptionen Heizrate β (in K / min), m Substanzmenge (in g), Gasfluss (in ml / min) und im Wasserstoffanteil Reaktionsgas (in Vol .-%) abhängt.
Siehe auch
- Temperaturprogramm Routine Desorption
